鄭州乙二胺批發(fā)

　　乙二胺合成方法

　　1、二氯乙烷法：由二氯乙烷與氨直接合成，在鉬鈦不銹鋼反應(yīng)管道內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在160～190℃，壓力為2.452 MPa，反應(yīng)時間1.5min，反應(yīng)后的合成液經(jīng)蒸發(fā)一部分水分和過量氨進(jìn)人中和器，用30%堿液中和，然后經(jīng)濃縮、脫鹽、粗餾得粗乙二胺、粗三胺、粗多胺等混合物，再將粗乙二胺在常壓精餾得乙二胺成品，其含量70%，在加壓下蒸餾可得90%純度的產(chǎn)品。

　　2、乙醇胺法：將乙醇胺、氨和循環(huán)物料蒸發(fā)成氣相混合物通入固定床反應(yīng)器，反應(yīng)在氫氣流中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為300℃，壓力為25 MPa，反應(yīng)生成物部分冷凝后分出氣相的氨和氫氣，經(jīng)壓縮返回反應(yīng)器，液相反應(yīng)物經(jīng)脫氨后脫水塔后進(jìn)入精餾塔，從塔頂蒸出乙二胺和哌嗪，進(jìn)一步分解得乙二胺成品。

　　3、單乙醇胺胺化法：將乙醇胺、催化劑和水加入反應(yīng)器中，催化劑(Ni5132p、G49B)用量為100ml液體中含有5g。用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)器中的空氣。并用氨吹掃掉氮?dú)?，然后依次把氨、氫加入反?yīng)器內(nèi)。在反應(yīng)溫度160-240℃、壓力9.81-29.42MPa下反應(yīng)5-10h，而得粗品，再經(jīng)后處理而得成品，轉(zhuǎn)化率為50%。

　　4、采用強(qiáng)0固體酸為催化劑，以二氯乙烷和過量的氨為原料制備乙二胺。(1)催化劑的制備：以一定濃度的氯化銨溶液與Na型分子篩(Na-MOR)在回流攪拌離子交換器中加熱回流4-12h，抽濾，烘干得NH4-MOR。再與一定量活性氧化鋁混合，造粒，打成片狀催化劑(沖壓壓力≈19.6MPa)，片劑厚度1.5-2.0mm，于500℃煅燒得強(qiáng)固體酸催化劑，該催化劑為強(qiáng)酸性擇性催化劑。(2)乙二胺的合成：反應(yīng)在通用型常壓固定床催化劑反應(yīng)裝置中進(jìn)行。原料NH3和載氣惰性氣體N2，在預(yù)熱混合器中混合預(yù)熱至一定溫度后通入催化反應(yīng)器中。在反應(yīng)溫度320-390℃，催化劑裝量為單乙醇胺的1%，NH3/NEA摩爾比為36-70，NH3的壓力0.5-0.7MPa，主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。(3)產(chǎn)物的分解：反應(yīng)產(chǎn)物中含有NH3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇胺及其他一些副產(chǎn)物。首先采用簡單精餾方法，[在100℃前蒸餾出NH4+環(huán)乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;繼續(xù)在120-140℃之間蒸出其他高沸點(diǎn)副產(chǎn)物。由于乙二胺與水形成共沸物，因此采用萃取、恒沸等特殊分餾方法，才能達(dá)到產(chǎn)品要求。哌嗪脫除結(jié)晶水，采用鋅粉共精餾法或以烴類作共沸劑共沸蒸餾，可得無水哌嗪。未反應(yīng)完的乙醇胺和氨經(jīng)分離后可以返回系統(tǒng)重復(fù)使用。

　　精制方法：于乙二胺中加入10%粒狀氫氧化鈉或氫氧化鉀，振動數(shù)小時除去大部分水分和二氧化碳后，再用金屬鈉(2%～3%)，分子篩或液態(tài)鈉鉀合金等適當(dāng)?shù)母稍飫┘訜峄亓?小時后分餾。乙二胺與水雖能形成共沸混合物，但其共沸點(diǎn)比乙二胺沸點(diǎn)只高約2℃，故不宜用共沸蒸餾脫水?？梢约尤肱c水形成共沸混合物而與乙二胺不形成共沸混合物的第三種溶劑如苯、二異丙醚、哌啶等進(jìn)行蒸餾精制。

　　5、在二氯乙烷中加入氨水，加熱至115～120℃反應(yīng)。將反應(yīng)溶液蒸發(fā)至開始有結(jié)晶，過濾、用乙醇洗滌。再于氮?dú)庠≈姓麴s得無水乙二胺。